Quatrième étape de l’élaboration, la distillation consiste à extraire l’alcool du wash (moût fermenté) par chauffage et condensation successifs. En Ecosse, le whisky résulte le plus souvent d’une double distillation dans des alambics pot stills. La triple distillation dans des alambics pot stills se pratique en Irlande. Toutefois certains Irish whiskeys ne sont distillés que deux fois tandis que d’autres le sont jusqu’à cinq fois. Enfin aux Etats-Unis, le straight whiskey subit une double distillation. La première s’effectue dans un alambic en continu appelé beer still, la seconde dans un alambic pot still de type doubler ou thumper.